高嶺土試樣的分解與鋁的分離方法

編輯: 日期:2016-05-28 16:49:33

 一、試樣的分解

 
    氫氟酸、硝酸、硫酸的混合酸是分解高嶺土的有效溶劑,但對一水型鋁土礦則不能分解完全,僅在測定鉀、鈉時使用。
 
    高嶺土易為碳酸鈉熔融分解,但是碳酸鈉熔融不能使鋁土礦分解完全,特別是一水硬鋁石。強堿性熔劑(過氧化鈉,氫氧化鈉或氫氧化鉀)是分解鋁土礦最有效的熔劑。熔融可在銀坩堝或鎳坩堝中進行,用銀坩堝時帶下的銀不多,對鈣、鎂、鋁的絡合滴定沒有影響,有利于進行系統分析。氫氧化鈉比氫氧化鉀對坩堝的侵蝕較小,但熔塊較難溶于熱水,使提取困難,加入少許乙醇,熔塊即易溶于近沸的水中,容易提取。
 
    含有剛玉(Al2O3)的鋁土礦,單用氫氧化鉀(鈉)熔融不能完全分解,必須加入少許過氧化鈉(0.5~1克)與試樣混勻,再加入氫氧化鉀(鈉),于750°熔融20~30分鐘。試樣熔好的標志是,當用鹽酸酸化后,溶液清澈透明,杯底無試樣顆粒殘留。
 
    二、分離方法
 
    分離鋁的方法很多,常用的方法有氫氧化銨、苯甲酸銨、氫氧化鈉等沉淀分離;離子交換分離以及溶劑萃取分離等。其中以銅鐵試劑-三氯甲烷萃取方法對于從大量鐵、鈦中分離鋁的效果較好。
 
    用氫氧化銨沉淀鋁可使鋁與硼、鎂、堿金屬、堿土金屬及一定量的鎳、錳分離。沉淀的酸度為pH5~7。為了更好地控制沉淀的條件,常采用尿素壺六次甲基四胺等弱氨性試劑,但鐵、鈦以及很多金屬離子與鋁同時沉淀,不能分開。因此,用這種方法分離鋁必須和其他分離手段并用時方有效。
 
    苯甲酸銨使鋁沉淀,可與鈷、鎳、釩、錳和鋅等元素分離。但鐵(Ⅲ)也同時沉淀。為了防止鐵(Ⅲ)沉淀,測鋁溶液中應先加入次亞硫酸鈉還原鐵,再加苯甲酸銨沉淀鋁。這樣,大量鐵雖可除去,但仍有少量鐵(Ⅱ)很快地氧化為鐵(Ⅲ)夾雜在鋁沉淀中。因此必須將苯甲酸鋁沉淀用酸溶解,在還原劑存在下,反復沉淀3~4次,方能使鐵與鋁完全分離。
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